Оценка неопределенности измерений в лаборатории примеры

14.2 Процедура сравнения

а) получение оценок
повторяемости, воспроизводимости и правильности метода на основе опубликованной
информации о методе;

b )
проверка, не превышает ли лабораторное смещение, рассчитанное по измерениям на
основе данных, полученных в соответствии с перечислением а);

https://www.youtube.com/watch?v=ytaboutru

с) проверка, не превышает ли
прецизионность, полученная по текущим измерениям прецизионности, полученной на
основе оценок повторяемости и воспроизводимости в соответствии с перечислением
а);

d )
идентификация любых воздействий на измерение, которые не были учтены в процессе
исследований в соответствии с перечислением а), и определение количественной
оценки отклонения, которое может вызывать эти воздействия, учитывая коэффициент
чувствительности и неопределенности каждого воздействия;

е) объединение оценки
воспроизводимости (перечисление а)) с неопределенностью соответствующей
правильности (перечисления а) и b)) и результатами дополнительных воздействий
(перечисление d )) для
формирования оценки суммарной неопределенности, когда смещение и прецизионность
находятся под контролем в соответствии с перечислениями b ) и с).

Этапы этой процедуры описаны
более подробно в разделах 7- 11.

Примечание —
В рекомендациях предполагается, что в случае, когда смещение является
неконтролируемым, выполняют корректирующие действия, чтобы привести процесс в
управляющую зону.

Обычно некоторые или большая
часть составляющих неопределенности измерений зависят от измеренного значения. ИСО
5725-2 рассматривает три простых случая, когда стандартное отклонение
воспроизводимости для положительной величины m приближенно описывается одной из
моделей

;                                                                                     (8)

Оценка неопределенности измерений в лаборатории примеры

;                                                                                (9)

,                                                                                    (10)

где  — откорректированная
оценка стандартного отклонения воспроизводимости, рассчитанная по приближенной
модели;

https://www.youtube.com/watch?v=ytdevru

а, b , c и d — эмпирические коэффициенты,
полученные на основе пяти или большего количества различных объектов испытаний
с различными средними отклика m (а,
b и c являются положительными).

При использовании уравнений
(8)-(10) неопределенность должна основываться на оценке воспроизводимости,
рассчитанной с использованием соответствующей модели.

В условиях 7.3  должен учитывать член
sr ,
отражающий вклад повторяемости. Для большинства целей имеет место простое
пропорциональное изменение .

,                                                              (11)

где  имеет то же самое
значение, как и в 7.3.

В общем случае, если любая
составляющая неопределенности изменяется в соответствии с измеренным откликом предсказуемым
способом, соответствующая стандартная неопределенность у должна быть
откорректирована соответственно.

Оценка неопределенности измерений в лаборатории примеры

Примечание
— Если вклады в неопределенность прямо пропорциональны у, часто бывает
удобно выражать все существенные воздействия в терминах мультипликативных
воздействий на у, а всю неопределенность — в форме относительных
стандартных отклонений.

вычислить F = [ u (у) 1 /и(у) 2 ]2;

найти по таблицам или получить с
помощью программного обеспечения одностороннее верхнее критическое значение Fcrit = F (α/2, v 1 , v 2 ). Если даны верхнее и нижнее значения,
выбирают верхнее значение, которое всегда больше 1;

если F {amp}gt; Fcrit , то u ( y ) 1
следует считать значительно больше, чем u ( y ) 2 .

14.3 Причины различий

Если фактическая прецизионность
отличается от математического ожидания прецизионности, полученного на основе
исследований в соответствии с перечислением а), соответствующие вклады в
неопределенность должны быть учтены. В 8.5
описаны регуляторы оценок воспроизводимости для общего случая, когда
прецизионность приближенно пропорциональна уровню отклика.

— подлинные различия в работе
лабораторий;

— неудачную модель, не
учитывающую влияние всех существенных воздействий на измерения;

https://www.youtube.com/watch?v=ytpolicyandsafetyru

— неверную оценку значимого вклада
в неопределенность.

8.1 Общие положения

Результатами совместного
исследования являются sR , sr и, в
некоторых случаях, оценка смещения метода, которые формируют требования для
выполнения метода. При принятии метода для применения ожидается, что лаборатория
продемонстрирует, что она выполняет эти требования. В большинстве случаев это
достигается исследованиями, направленными на подтверждение контроля
повторяемости (см. 7.3)
и лабораторной составляющей смещения (см. 7.2), и постоянными проверками
выполнения метода (контроль и обеспечение качества (см. 7.4)).

В совместных исследованиях или
оценке промежуточных показателей прецизионности в соответствии с ИСО 5725-2 и ИСО
5725-3 обычно проводят измерения на гомогенных материалах или объектах
небольшого количества типов. Это является обычной практикой для разделения
подготовленных материалов. Однако объекты испытаний могут изменяться в широком
диапазоне, что может требовать дополнительной обработки до испытаний.

Неопределенность может быть
представлена в виде суммарной стандартной неопределенности u ( y ) или суммарной расширенной
неопределенности U ( y ) = ku ( y ) ( k — коэффициент охвата) (см. 13.2 и GUM [1] ). Может быть удобно представить неопределенность в
относительных величинах как коэффициент вариации или расширенную
неопределенность, выражаемые в процентах зарегистрированных результатов.

Оценка неопределенности измерений
в соответствии с настоящими рекомендациями обеспечивает стандартную
неопределенность, которая, хотя и основывается прежде всего на оценках
воспроизводимости или промежуточной прецизионности, отдает должное факторам,
которые не изменяются в процессе исследований, в которых эти оценки
прецизионности получены.

В принципе итоговая стандартная неопределенность u ( y ) должна быть идентична
неопределенности, полученной на основе детальной математической модели процесса
измерений. Сравнение этих двух оценок, если это возможно, обеспечивает полезную
проверку качества оценки. Рекомендованная процедура описана в 14.2.

— во-первых, оценку стандартной
неопределенности u ( y ) с veff эффективными
степенями свободы обычно определяют в предположении о нормальном распределении
наблюдений (это означает, что ( n -1)( s 2 /σ2)
подчиняется χ2 распределению с ( n -1) степенями свободы), Это
предположение позволяет использовать F -критерий.

Однако, поскольку суммарная неопределенность может включать неопределенность,
связанную с величинами, описываемыми распределениями различной формы с
различными дисперсиями, результаты испытаний необходимо рассматривать как
индикатор, а уровень доверия следует выбирать с необходимой осторожностью;

— во-вторых, обычно
предполагают, что две оценки неопределенности, которые будут сравниваться,
полностью независимы. Это также маловероятно на практике, так как некоторые
факторы могут быть общими для обеих оценок. Более тонкие воздействия являются
предметом исследований для выявления влияния составляющей неопределенности,
соответствующей выполнению работ в разных лабораториях.

Предполагается, что
приняты необходимые меры предосторожности, чтобы избежать этого воздействия.
Если значимые факторы являются общими для обеих оценок неопределенности,
очевидно, что оценки будут подобны значительно чаще, В этом случае, если
последовательные испытания не в состоянии выявлять существенные различия,
результаты не следует трактовать как свидетельство надежности модели измерений.

7.2 Демонстрация контролируемости
лабораторной составляющей смещения

7.2.1.1 Лаборатория должна
продемонстрировать, что ее смещение при выполнении метода находится под
контролем, то есть лабораторная составляющая смещения не выходит за пределы
смещения, полученного из совместных исследований. В следующих описаниях
предполагается, что контроль смещения выполнен на материалах значениями,
близкими к объектам исследования при обычных испытаниях.

7.2.1.2 В общем случае проверка
лабораторной составляющей смещения сводится к сравнению лабораторных
результатов с некоторыми эталонными значениями и представляет собой оценку В.
Уравнение (2) показывает, что неопределенность,
связанная с изменениями В, характеризуется sL , непосредственно входящей в sR .

Однако, поскольку проверка
смещения имеет собственную неопределенность, неопределенность сравнения в
принципе увеличивает неопределенность результатов, получаемых при будущих
применениях метода. По этой причине важно гарантировать, что неопределенность,
связанная с проверкой смещения, мала по сравнению с sR (в
идеале меньше, чем 0,2 sR ) и,
следовательно, соответствующее увеличение неопределенности является
незначительным.

В этом случае, если свидетельства чрезмерной лабораторной
составляющей смещения не обнаружены, уравнение (3)
применяют без изменений. Если неопределенность, связанная с проверкой смещения,
является большой, благоразумно увеличивать неопределенность, оцененную на
основе уравнения (3) (см. 3.13).

7.2.2.1 Общие положения

Контролируемость смещения может
быть продемонстрирована одним из следующих методов. Последовательно одни и те
же общие критерии используются для всех тестов на смещение, приведенных в
настоящих рекомендациях, Допускается использовать более строгие тесты и
проверки.

.                                                                                 (4)

,                                                                             (5)

где nl — количество повторений
лаборатории l ;

Оценка неопределенности измерений в лаборатории примеры

sw — внутрилабораторное
стандартное отклонение, полученное на основе nl повторений
или других исследований повторяемости;

sL —
межлабораторное стандартное отклонение.

Соответствие критерию,
описываемому уравнением (4), является подтверждением того, что лабораторная
составляющая смещения B
находится в интервале значений, установленном при совместных исследованиях.
Следует обратить внимание на то, что образец сравнения или эталон используют
здесь для независимой проверки или в качестве контрольного вещества, а не для
калибровки.

1 Лаборатория может
применять более строгий критерий, чем уравнение (4),
используя коэффициент охвата менее 2 или выполняя альтернативный и более
чувствительный тест на смещение.

2 Эти процедуры предполагают, что
неопределенность, связанная с эталонным значением, мала по сравнению с σ D.

                                                                 (6)

На практике значение nl должно
быть выбрано так, чтобы неопределенность удовлетворяла неравенству . По аналогии с уравнениями (4)
и (5) процесс измерений удовлетворяет
требованиям, если . В этом случае уравнение (3)
используют без изменений.

1 Лаборатория может
выбирать более строгий критерий, чем уравнение (4),
используя коэффициент охвата менее 2 или выполняя альтернативный и более
чувствительный тест на смещение.

2 Эти процедуры предполагают, что
неопределенность, связанная с эталонным методом, мала по сравнению с σ0.

7.2.2.4 Сравнение с другими лабораториями
при использовании того же метода

а) при выполнении испытаний
используют эталон или образец сравнения с независимо назначенными значениями
неопределенности. Затем применяют процедуру 7.2.2.2
без изменений;

https://www.youtube.com/watch?v=ytpressru

b )
проводят проверку соответствия q (≥1)
заданных значений у1, у2, …, у q Лаборатории, чьи результаты
представлены значениями  следует рассчитать
свое среднее смещение  в соответствии с
уравнением (7) и стандартное отклонение s (Δ y )
заданных значений.

.                                                                  (7)

Процесс измерений удовлетворяет
требованиям, если . В этом случае уравнение (3)
используют без изменений.

1 Эта процедура
предполагает, что заданные значения основаны на количестве результатов,
превышающем q, и
обладают незначительной неопределенностью.

2 В некоторых схемах
проверки квалификации все значения у i, преобразуют в z-множество zi = (у i–у0)/σ0
вычитанием заданного значения у0 и делением на
стандартное отклонение σ0 (см. ИСО/МЭК Руководство 43-1). Если
стандартное отклонение метода менее или равно sR, среднее z-множества лежит между  для назначенного
значения q. Это
является достаточным свидетельством контролируемости смещения.

Как отмечено в разделе 1, настоящие рекомендации применимы
только в тех случаях, когда лабораторная составляющая смещения находится под
контролем. Если обнаружено чрезмерное смещение, предполагается, что будут
предприняты действия для приведения смещения в границы требуемого диапазона до
продолжения измерений. Такие действия обычно требуют проведения исследований и
устранения причины смещения.

7.4 Постоянная верификация

7.3.1 Испытательная лаборатория
должна продемонстрировать, что ее повторяемость совместима со стандартным
отклонением повторяемости, полученным при совместных исследованиях.
Демонстрация достигается проведением анализа одного или более подходящих
испытываемых материалов для получения (объединяя результаты при необходимости)
стандартного отклонения повторяемости si vi степенями свободы.

7.3.2 Если si значительно больше sr , лаборатория должна или
идентифицировать и устранять соответствующие причины, или использовать si вместо sr во всех оценках
неопределенности, рассчитанных с использованием настоящих рекомендаций. Следует
обратить внимание, что это вызывает увеличение оценки стандартного отклонения
повторяемости sr , так
как  будет заменено на  является
скорректированной оценкой стандартного отклонения воспроизводимости).

Наоборот, если si , значительно меньше sr , лаборатория может также
использовать si ,
вместо sr ,
получая меньшую оценку неопределенности.

Оценка неопределенности измерений в лаборатории примеры

Во всех исследованиях
прецизионности важно подтверждать, что данные свободны от неизвестных смещений,
и проверять постоянство стандартного отклонения sw для различных объектов
испытаний. Если стандартное отклонение sw непостоянно,
может быть полезно оценить прецизионность отдельно для каждого различного
класса объектов или построить общую модель (см. 8.5) для
этой зависимости.

Примечание
— Если требуется сравнение с заданным значением прецизионности, Руководство ИСО
33 более детально описывает соответствующий тест, основанный на . Здесь  соответствует
требуемому значению прецизионности.

https://www.youtube.com/watch?v=upload

— соответствующий контроль
качества, включая регулярные проверки смещения и прецизионности. Для этих
проверок допускается использовать любые уместные устойчивые гомогенные объекты
испытаний или материалы. Настоятельно рекомендуется использование контрольных
карт (см. ИСО/ТО 7871 и ИСО 8258);

https://www.youtube.com/watch?v=https:accounts.google.comServiceLogin

— меры по проверке качества,
включая использование соответственно обученного и квалифицированного персонала,
работающего в соответствующей системе качества.